【失效分析】产品DH存在腐蚀斑点失效分析

02月,24,2023 | 浏览次数：41547

       材料失效分析

       测试背景

图1 样品及缺陷照片

       01.分析目的及测试环境
       分析目的：协助客户找到造成产品DH缺陷的原因
       测试环境：温度：21.7 ℃；相对湿度：57.3%

       02.测试项目规范与设备

测试项目及测试规范

测试项目	测试规范
SEM形貌观察	按设备生产商方法
SEM+EDS成分分析	按设备生产商方法
表面观察	依客户要求
金相组织	GB/T 13298-2015
离子浓度	IPC-TM-650
电导率	按设备生产商方法

名称	型号	内部编号	标准有效
扫描电子显微镜	SU1510	9WX-0039	无需校验
金相显微镜	AXIO Imager.A2m	727-0001	2021-03-10
离子色谱仪	ICS-1100	603-0002	2021-08-26
电导仪	CON700	506-0020	2021-12-23

      3.1 SEM形貌观察及EDS成分分析（样品表面）
      对样品表面NG区域及OK区域进行SEM形貌观察及EDS成分分析，结果见图2及表1：
      NG区域1形貌较为粗糙，可见密集分布的微小腐蚀凹坑，NG区域2可见较大腐蚀孔洞，两个区域表面均存在一层“发朦”附着物（尤其是NG区域2）；
      OK区域可见较多打磨划痕，但无腐蚀凹坑或孔洞，亦无明显附着物；
      EDS测试结果表明，NG区域与OK区域均含有C、O、Mg、Al元素，其中C含量较高，且NG区域C含量明显高于OK区域，推测C元素来自于残留在样品表面的切削液，而腐蚀凹坑及孔洞区域易残留更多切削液。

图2 样品表面SEM形貌观察

 图3 样品表面形貌及EDS成分测试位置

表1 样品表面EDS成分测试结果(wt%)  

      3.2 截面观察
      将样品截面进行研磨并抛光，采用金相显微镜进行观察，结果见图4：
      NG区域1对应截面可见腐蚀向基材内部扩展，其深度较浅（约为10μm），该类腐蚀区域可通过手工打磨完全消除；
      NG区域2对应截面可见基材存在较大腐蚀孔洞，其深度超过60μm，孔洞内形貌较为粗糙，该类腐蚀孔洞无法通过手工打磨消除；
      从截面可见NG区域表面轮廓平滑，未见腐蚀现象；
      NG区域与OK区域截面基材中夹杂物大小、数量、分布未见明显差异。

 图4 样品截面抛光态观察

     3.3 SEM+EDS成分分析（NG区域截面抛光态）
     对NG区域抛光态截面进行SEM形貌观察及EDS成分分析，结果见图5及表2：
NG区域1截面腐蚀位置检测出C、O、Mg、Al元素，其中C、O含量较高，与表面EDS成分测试结果相符；
     在NG区域2孔洞内除检测出C、O、Mg、Al元素外，在某些位置还检测出一定量的S、Cl元素，推测S元素可能来自于切削液中的阴离子，如SO42-等，该类离子对铝合金腐蚀影响较小，而Cl-具有明显促进铝合金腐蚀的作用。

图5 NG区域截面形貌及EDS成分测试位置

表2NG区域截面EDS成分测试结果(wt%)

      3.4 金相组织（截面）
      将样品抛光态截面基材进行金相腐蚀，其金相组织如图6：
      NG区域截面基材金相组织未见异常，与OK区域金相组织无明显差异。

图6 样品截面金相组织观察

      3.5 切削液分析
      产品CNC过程中使用切削液为水溶性切削液，产线将原液用水稀释后使用，实验室对稀释后未使用及已使用的切削液进行外观、Cl-离子及电导率检测，其结果见图7及表3：
     未使用的切削液呈乳白色，而使用过的切削液呈灰色；
     未使用的切削液Cl-离子浓度为8.35mg/L，使用后Cl-离子浓度增大到49.56mg/L；
     未使用的切削液电导率为0.94 mS/cm，使用后电导率增大到2.33 mS/cm。

图7 切削液外观观察

表3削液Cl-离子及电导率检测

      3.6 验证
      实验室从客户提供样品上切取了8个试片进行验证实验，编号分别为1、2、3、4、5、6、7、8，将每个试片用砂纸打磨并分为四组，验证条件及验证结果见表4及图8、9；
      滴有已使用的切削液且接触不锈钢片的两个试片（1#、2#）均有腐蚀斑点生成，该腐蚀斑点宏观形态及微观形貌均与客户所提供样品之缺陷相同；
除1#、2#试片外，其余试片均无腐蚀斑点生成，仅表面颜色发生了改变。

表4  验证条件及验证结果

图8  验证前试片照片

图9  验证后试片照片

       04.结论与建议
       结论：
       1、客户提供样品表面腐蚀斑点区域可见密集腐蚀小凹坑，亦可见较大腐蚀孔洞，其表面检测到C、O、Mg、Al元素，其中C含量较高；
       2、从截面可见腐蚀斑点区域小凹坑深度约为10μm，而腐蚀孔洞深度超过60μm，在腐蚀凹坑底部检测到腐蚀性元素Cl；
      3、样品基材金相组织未见明显异常；
      4、已使用过的切削液颜色明显发生改变，且其Cl-浓度和导电率显著增大；
      5、实验室验证结果表明，试片接触不锈钢片时，在已使用过的切削液中可生成与产品表面相同的腐蚀斑点，无不锈钢片或滴加未使用过的切削液时未见腐蚀斑点生成；
      6、综上，推测样品表面腐蚀斑点应为电偶腐蚀造成。产线所使用切削液为水溶性切削液，使用时切削液中的添加剂可能发生分解，使溶液中离子浓度（如Cl-等）增大，进而其电导率及Cl-浓度明显增大。CNC过程中，产品始终与不锈钢夹具相接触，由于铝合金电位较负，且切削液电导率增大，因而产品与不锈钢之间容易形成电偶，使得产品表面发生电偶腐蚀，而Cl-对腐蚀存在促进作用。CNC1夹后，大平面四周被打磨，基材表面原有保护性氧化膜被去除，因而腐蚀主要在该区域产生。

      建议：切削液供应商检讨切削液稳定性。

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