DSC技术在胶黏剂中的应用(2)

07月,03,2023 | 浏览次数:20278


DSC技术在胶黏剂中的应用


DSC技术在胶黏剂中的应用


       01.使用DSC对胶黏剂表征

       1.如何进行定量测试与结果分析
       2.胶黏剂的特征曲线
       3.影响定量测试的因素

       02.测试胶黏剂原理

       通过施加使用机理的向量,将该过程中测试胶黏剂的热流变化进行量化,与时间进行积分可计算出过程的能量变化,即固化焓或熔融焓。



        03.不同胶黏剂的DSC测试曲线


加固化剂型及热固型胶黏剂的DSC测试曲线
热熔型及光引发固化型胶黏剂的DSC测试曲线


光+热固化型胶黏剂的DSC测试曲线


       04.固化度及其影响因素

       固化胶水固化度计算公式:


固化胶水固化度计算公式

        影响测试准确性因
       1.固化机理匹配性
       2.进样量不宜过多或过少,一般5mg~10mg适宜
       3.样品在运输中避免相关向量的影响
       4.样品与DSC坩埚接触性
       5.原胶与样品的一致性(厂商/料号/批次)
       6.加固化剂型胶黏剂需结合FTIR进行分析

       4.1|案例1-摄像头模组变焦异常

      【背景】:摄像头模组定焦后点胶(光固化胶黏剂),装配后发现变焦,异常率15%。


案例1-摄像头模组样品

      【分析】
       通过力值测试发现,异常品的推力明显小于复照后的样品,推测胶黏剂可能存在固化不足的问题。

       取原胶以及摄像头点胶区域使用UVDSC测试,发现摄像头的胶黏剂并未完全固化。

样品类别

固化反应焓

(J/g)

固化度

(%)

原胶 263.08 /
摄像头 1-1    内层 11.30 95.70
摄像头 1-2    中层
11.85 95.50
摄像头 1-3    外层
9.21 96.50
摄像头 2-1    内层
20.41 92.24
摄像头 2-2    中层
16.29 93.81
摄像头 2-3    外层
15.56 94.09

      •通过数据比对,外层胶黏剂固化程度向内层逐渐降低,这与UV光随距离衰减有关;
       •表明胶黏剂固化程度不足,导致整体粘结性能降低,随装配时受到的力或震动发生移位,从而导致失焦。
     【建议】
       优化固化条件,如延长光照时间、优化光照距离、调整胶厚。
       优化后图片

       4.2|案例2-热固化胶固化工艺优化

      【背景】:客户提供热固化胶黏剂,委托实验室协助选择合适的固化工艺。
       分析
       使用DSC对原胶进行动态升温,获得固化反应曲线,曲线表明在120度左右为胶黏剂固化速度最快的温度。
       使用DSC选用不同温度进行恒温固化,通过对比测试曲线,温度选用110度以上时胶黏剂固化速度加快。
       用烘箱对胶黏剂进行固化,120度胶黏剂存在大量气孔。
     【建议】选用110℃/15min作为其固化条件。

       4.3|案例3-AB胶粘合不良

     【背景】:铝合金板材使用AB胶粘结Logo,存在10%的不良脱落。
      【分析】
       形貌观察AB胶基本都固化在Logo上,存在部分区域表面分布不均匀,裸露出不锈钢基材。
       • 对AB胶取样进行DSC测试,曲线无相关放热峰,表明AB胶可反应的成分已反应完全;
       •但通过FTIR图谱表明不同取样位置的聚丙烯酸树脂含量存在差异。结合DSC&FTIR分析表明不同区域间的AB组分比例存在差异,导致反应存在组分残留,从而影响粘结强度下降,进而产生失效。
     【建议】
      加强对AB胶混合工艺的管控,以确保组分混合均匀。




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