【失效分析】梅花头失效分析案例

01月,25,2024 | 浏览次数：3233

01.测试背景

产品在调质处理后目视未发现缺陷，在半精加工外圆时也未发现裂纹，但在后续外圆精加工后发现2处可视裂纹。裂纹位置及样品状况如下图所示。

客户反馈信息：

1.该产品梅花头材质牌号为30Cr2Ni4MoV；

2.产品力学性能要求抗拉强度为（1200~1300）MPa、规定塑性延伸强度≥980MPa、断后伸长率≥12%、断面收缩率≥45%、晶粒度级别>6级；

3.产品制造工艺流程为锻造-锻后热处理-粗加工-热处理-精加工。

由于产品开裂破坏无法使用，对客户造成损失，故委托实验室对其进行失效分析，查找其根本原因，并提出相应改善之建议，以杜绝此类现象再度发生。

图1-失效样品及开裂位置图

02.宏观观察

测试项目:宏观观察分析

测试仪器:立体显微镜

测试温湿度:23.5℃、51.0%RH

2.1 对开裂位置周边区域及断口表面进行宏观观察分析

小结：对开裂区域整体观察，开裂沿产品纵向扩展，裂纹曲折，呈断续状多段分布。将裂纹切割打开，断口表面呈灰黑色氧化色，局部位置呈不规则块状结构，推断为晶粒结构。银灰色断口为新鲜断面，此为后期分离裂纹时产生。整体看，裂纹自样品表面产生，向产品芯部方向部分呈沿晶扩展。

03.断口形貌观察及成分分析

测试项目：SEM形貌观察＋EDS成分分析

测试仪器：扫描电子显微镜与能谱仪

测试温湿度：23.1℃、51.2%RH

3.1 对断面灰黑色区域进行SEM形貌观察分析

对断面灰黑色区域进行SEM形貌观察分析

小结：观察发现，断口灰黑色区域局部微观呈沿晶开裂形貌，晶粒轮廓明显，存在晶界开裂之二次裂纹。同时断口表面覆盖大量层片状物质，存在开裂及剥离现象。

3.2 对分离裂纹产生的新鲜断面区域进行SEM形貌观察

对分离裂纹产生的新鲜断面区域进行SEM形貌观察

小结：观察发现，后期产生之新鲜断面区域与灰黑色区域微观存在明显之差异，新鲜断面微观呈多孔状韧窝形貌，孔洞分布于晶面之上。该现象多发生于过热组织晶界处，孔洞连接破坏晶界连续性，使其力学性能恶化，形成沿晶开裂等缺陷。

3.3 对断面灰黑色区域进行EDS成分分析

质量分数/%

Spectrum	C	O	Fe	Total
1	30.11	14.93	55.16	100.00
2	27.64	17.66	54.70	100.00
3	29.95	17.02	53.02	100.00

小结：对断口表面黑色物质进行EDS成分分析，主要为C、O、Fe元素，C、O元素占比较高，未见其他异常物质，结合其层片状形貌特征推断为高温产生的氧化皮物质。

04.切面观察

测试项目及规范：切面观察 GB/T13298-2015

测试仪器：金相显微镜

实验室温湿度：21.3℃、51.8%RH

4.1 取部分失效样品按图示位置切割镶埋，对其进行研磨-抛光处理后进行观察分析

4.1 对失效样品切面不腐蚀进行观察

小结：切片观察发现，开裂应起源于产品表面及次表面，向基体内部扩展。裂纹前段较为平直，后段分叉曲折扩展。裂纹平直段及尾端曲折段内部均存在灰色氧化物，该类氧化物一般产生于高温环境下。

4.2 对表面开裂区域附近及芯部位置进行切片观察

小结：切片观察发现，表面区域发现多处熔融孔洞，孔洞沿晶界分布并连接成微裂纹，此为组织过热之特征。芯部位置未发现熔融孔洞及开裂现象，夹杂物多为黑色点状氧化物，依据GB/T 10561-2005标准，评定为D类球状氧化物，评定为D1级。

4.3 对开裂区域进行金相组织观察分析

小结：观察发现，接近表面区域（平直段）裂纹两侧存在脱碳现象，金相组织为回火索氏体加大量白色铁素体；裂纹尾段（曲折段）两侧附近金相组织为回火索氏体，未见明显的脱碳现象。表面区域的裂纹内部脱碳现象表明其在调质处理之前就已经存在，应为锻造时产生之折叠裂纹。裂纹尾端存在氧化物但未见脱碳现象，表明其产生时间稍晚。

4.4 对表面裂纹区域及芯部区域进行晶粒度评级

小结：表面晶粒尺寸为0.1190mm，依据GB/T 6394-2017标准，评定为2.5级；芯部晶粒尺寸为0.0823mm，评定为3.5级，表面及芯部晶粒均较为粗大，且靠近表面区域晶粒粗大更为明显，晶粒粗大会导致材料塑性及韧性均大大降低。晶粒过大表明该产品在热处理加工工艺中存在过热现象。

05.硬度测试分析

测试项目及规范：维氏硬度 GB/T4340.1-2009

测试仪器：维氏硬度计

实验室温湿度：20.3℃、54.2%RH

样品名称	测试位置	维氏硬度（HV1）
样品名称	测试位置	数据1	数据2	数据3	平均值
梅花头	表面	391	388	396	392
	芯部	397	397	392	395
	裂纹两侧区域	232	294	247	258

小结：硬度测试发现，失效产品表面与芯部硬度基本一致。裂纹两侧区域硬度较低且不均匀，这是由于裂纹两侧脱碳且分布不均匀所致。

06.材质成分测试

测试项目及规范：元素成分分析 GB/T4336-2016

测试仪器：火花原子发射光谱仪

实验室温湿度：22.5℃、53.6%RH

在失效样品上取部分样品，磨除表面后采用火花原子发射光谱仪进行化学成分测试。

样品名称	元素含量（质量分数%）
样品名称	C	Si	Mn	P	S	Cr
梅花头	0.35	0.23	0.34	0.0050	0.0019	1.51
规格值	≤0.35	0.15-0.30	0.20-0.40	≤0.012	≤0.012	1.50-2.00
结论	符合	符合	符合	符合	符合	符合
梅花头	Ni	Mo	Cu	V	Al	/
梅花头	3.58	0.48	0.033	0.11	0.0014
规格值	3.25-3.75	0.30-0.60	≤0.20	0.07-0.15	≤0.015
结论	符合	符合	符合	符合	符合
备注：所给元素含量均为两次测试数据之平均值。

小结：所检元素含量均符合JB/T7022-2014标准中30Cr2Ni4MoV技术规定之要求。

07.拉伸测试

测试项目及规范：拉伸测试 GB/T228.1-2021

测试仪器：万能材料试验机

实验室温湿度：23.1℃、52.3%RH

取部分样品，制成标准试样后使用万能材料试验机进行拉伸测试。

小结：拉伸试验发现，反映该产品韧性指标的断后伸长率及断面收缩率均低于规格值之下限，不符合产品设计之要求，进一步证明该产品存在韧性不足的缺陷。

08.结论与分析

1.产品开裂分多个阶段,在热处理加工工艺中存在过热现象；整体看，裂纹自表面产生，向产品芯部方向扩展；产生于高温锻造或高温淬火工艺过程中；

2.表面区域的裂纹在调质处理之前就已经存在，为高温锻造时产生之折叠裂纹;尾端裂纹产生于淬火过程中；

3.表面及芯部晶粒均较为粗大，且靠近表面区域晶粒粗大更为明显，导致材料塑性及韧性均大大降低；

4.失效产品表面与芯部硬度基本一致。裂纹两侧区域硬度较低且不均匀，产品的断后伸长率及断面收缩率均低于规格值之下限，韧性不足。

据以上分析结果：该产品在锻造过程中存在温度过高之现象，一方面导致产品表面氧化严重并在锻造过程中将氧化皮折叠入基体形成原始缺陷；另一方面，过高之锻造温度，导致晶粒长大，并出现过热现象，使产品韧性大大降低。在后续调质淬火加热过程中，裂纹折叠区域在高温及氧化性气氛条件下发生脱碳现象，使裂纹尾端沿晶界进一步扩展延伸，形成更大之开裂并在后续精加工过程中被发现。

09.建议

建议：优化锻造工艺，合理选择始锻温度、终锻温度，避免出现组织过热及晶粒粗大现象。

推荐阅读：

能力验证(PTP)活动在线报名

【失效分析】中框阳极麻点原因

【失效分析】弹簧断裂案例分析

【失效分析】主板BGA裂纹案例分析

【失效分析】电阻硫化开裂失效分析