客户阀体在完成后,部分产品的个别装配孔内表面出现白色异物,导致对手件无法与孔进行正常装配,且单个缺陷处的异物随着放置时间的延长存在尺寸长大的情况,如图1。阀体材质为B39H压铸铝合金,主要加工制程为:压铸→机加(大面及装配孔)→清洗→干燥。根据客户要求,实验室对该缺陷进行失效分析测试,以期找出其异常原因。

二.分析方案

3.1 光学表面观察:光学显微镜观察可见缺陷处异物呈灰白色,且异物并非附着于孔内表面,而是聚集在坑洞内,坑洞形状不规则,尺寸超过600μm,如图2。

图2-失效阀体异常位置宏观形貌图
3.2 表面形貌观察及成分分析:2.EDS测试结果表明,在缺陷处异物上(谱图1~5)检测出C、O、Al、Si、P元素,部分位置检测出Ca、Fe元素。除C元素外,缺陷处的异物主要含O、Al、P元素,如表1。

图3-失效阀体异常位置SEM形貌及EDS测试点位
表1-失效阀体异常位置EDS测试结果(wt%)

②常规铸造孔洞内形貌粗糙,可见枝晶,与缺陷处的坑洞存在明显差异,排除缺陷处坑洞为常规铸造孔洞的可能。

图4-样品清洗后缺陷与铸造孔洞SEM形貌
3.3 切片观察:②在基材内部其他位置亦存在较大尺寸(125.14μm)的黄绿色结晶状杂质。

③缺陷处的谱图2~5以及基材内部杂质处的谱图1~3,其P元素含量均较高,尤其是基材内部杂质处的谱图1~3对应的O元素含量较低,可认为该处的板条状杂质主要由Al、P元素组成,且两种元素的相对比例与化合物磷化铝(AlP)中Al/P的相对质量比接近,查询化学手册可知磷化铝为淡黄色或灰绿色晶体,因而根据化学成分及性状可推测黄绿色板条状杂质应为磷化铝。

表2-样品截面EDS测试结果(wt%)

④随着杂质变为灰白色,其附近铝合金基材发生变形凸起。

表3-样品截面放置8小时后EDS测试结果(wt%)

黑色不规则块状为孔洞,白色为α固溶体,深灰色块状为初晶Si,深灰色条状为共晶Si,浅灰色为含Cu相。

表4-样品基材化学成分

②SEM+EDS分析结果表明中间合金内黄绿色物质(谱图1、谱图2及谱图3)的化学成分与阀体样品内黄绿色杂质的化学成分相近,推测二者均为磷化铝(AlP)。

图9-Al-P 中间合金样品照片
表5-Al-P中间合金研磨抛光后EDS测试结果(wt%)
5)客户根据检测结果,对变质剂Al-P中间合金中磷化铝颗粒尺寸进行了改善,产品不良率大大降低。

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